三氧化二鋁的測定(EDTA容量法)
稱取 0.10000~0.50000g試樣于鉑皿中,用水濕潤,加入3~5ml硝酸,8~10ml氫氟酸,2~3ml硫酸(1+1),加熱分解,并蒸發(fā)至冒白煙,冷卻,用水吹洗,加熱至白煙冒盡。冷卻,加2-3ml鹽酸,用水吹洗,加熱至完全溶解,用水洗至250ml燒杯中,加入3~5g氯化銨,用水稀釋至100ml,加熱至沸。取下,逐滴加入氨水(1+1)至鐵、鋁氫氧化物完全沉淀,并微有氨味,補(bǔ)加1~2滴氨水(1+1),靜置片刻,待沉淀下降后,立即過濾,用含有幾滴氨水的30g/L氯化銨熱溶液洗滌沉淀4~5次,用熱鹽酸(1+1)溶解沉淀于原燒杯中,用熱水洗凈(使溶液體積約50ml左右)。用氨水調(diào)至氫氧化鐵沉淀出現(xiàn),以鹽酸(1+1)溶解并過量2ml,加熱煮沸,冷卻,加入10ml5g/L鉭試劑乙醇溶液,放置5分鐘后,加入10~15ml0.1mol/LEDTA溶液,在60度保溫至鈦于鉭試劑的沉淀凝聚(消除鈦的干擾)。取下稍冷,以甲基橙為指示劑,用氨水(1+1)調(diào)至黃色,在過量2滴,加入10ml乙酸鈉緩沖溶液,煮沸3分鐘,冷卻,加3~4滴5g/L二甲酚橙指示劑,用氯化鋅溶液滴定至溶液由橙黃色恰好轉(zhuǎn)變成紫紅色(不必記數(shù)),加入10ml100g/L氟化銨溶液,煮沸3分鐘,冷卻,加入2滴二甲酚橙指示劑,用氯化鋅溶液滴定至溶液由橙黃色恰好轉(zhuǎn)變成紫紅色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
計(jì)算:Al2o3 (%) = v*f*100/m
f: 與1.00ml氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜娜趸X的質(zhì)量。
v:滴定時(shí)消耗氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
m:稱取試樣量。
稱取 0.10000~0.50000g試樣于鉑皿中,用水濕潤,加入3~5ml硝酸,8~10ml氫氟酸,2~3ml硫酸(1+1),加熱分解,并蒸發(fā)至冒白煙,冷卻,用水吹洗,加熱至白煙冒盡。冷卻,加2-3ml鹽酸,用水吹洗,加熱至完全溶解,用水洗至250ml燒杯中,加入3~5g氯化銨,用水稀釋至100ml,加熱至沸。取下,逐滴加入氨水(1+1)至鐵、鋁氫氧化物完全沉淀,并微有氨味,補(bǔ)加1~2滴氨水(1+1),靜置片刻,待沉淀下降后,立即過濾,用含有幾滴氨水的30g/L氯化銨熱溶液洗滌沉淀4~5次,用熱鹽酸(1+1)溶解沉淀于原燒杯中,用熱水洗凈(使溶液體積約50ml左右)。用氨水調(diào)至氫氧化鐵沉淀出現(xiàn),以鹽酸(1+1)溶解并過量2ml,加熱煮沸,冷卻,加入10ml5g/L鉭試劑乙醇溶液,放置5分鐘后,加入10~15ml0.1mol/LEDTA溶液,在60度保溫至鈦于鉭試劑的沉淀凝聚(消除鈦的干擾)。取下稍冷,以甲基橙為指示劑,用氨水(1+1)調(diào)至黃色,在過量2滴,加入10ml乙酸鈉緩沖溶液,煮沸3分鐘,冷卻,加3~4滴5g/L二甲酚橙指示劑,用氯化鋅溶液滴定至溶液由橙黃色恰好轉(zhuǎn)變成紫紅色(不必記數(shù)),加入10ml100g/L氟化銨溶液,煮沸3分鐘,冷卻,加入2滴二甲酚橙指示劑,用氯化鋅溶液滴定至溶液由橙黃色恰好轉(zhuǎn)變成紫紅色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
計(jì)算:Al2o3 (%) = v*f*100/m
f: 與1.00ml氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜娜趸X的質(zhì)量。
v:滴定時(shí)消耗氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
m:稱取試樣量。